「博林达对照品」工作对照品的标定过程与方法分享

　　今天CATO国家标准物质与您简单分享一下工作标准品的定值过程与方法：

　　一、有法定标准品时

　　校准通常由两个人进行。每人应称量一份法定参考物质和三份样品进行测定。系统的适应性应满足要求，同一人含量结果的RSD应不大于0.5%，不同人含量结果平均值的相对偏差应不大于0.3%，平均值作为校准结果。

　　二、无法定标准品时

　　1.当无法确定标准品时，首先参考国内外药典、merk、Index等相关数据确定待标准化项目。首先对一批精制原料进行全光谱测定，通过元素分析、红外、紫外、质谱、核磁共振等光谱分析、X射线衍射分析和热分析，确定其化学结构、晶型和水分。

　　杂质对照品标准品比较简单，一般需要质谱和核磁分析才能确定基本结构。

　　2.一般项目通常包括：含水量、残留溶剂、无机杂质对照品、相关物质、纯度和熔点。

　　标化方法：

　　纯度检验首选色谱法(gc或hplc)，选择紫外波长时应考虑标准品中杂质对照品和主要物质的吸收强度。同时，应使用二极管阵列检验器或其他合适的方法来检验高效液相色谱的色谱峰纯度。使用两种或两种以上具有不同分离机理或不同色谱条件并经过验证的色谱方法进行相互验证和比较(如通过色谱和滴定比较校准结果)。实验也是由两个人校准的。

　　滴定法：选择合适的滴定方法跟待标物定量反应，计算效价，得到组分含量。双人，每人滴定3份样品，不要忘记折水或干燥失重。

　　每个平行样本必须满足既定指标，然后才能发布。根据两次测定结果进行合理性分析后，确定了标准品的纯度和含量标准化方法。此时，总平均值可作为自制标准品的纯度值。

　　对于其他类型工作标准品(确证、薄层、红外及杂质对照品工作标准品等)，按其质量标准，进行标化，含量平行操作2次。