标准品使用常见事项

在日常生活中,我们接触到许多物质,如空气、水、土壤、粮食、食品、服装、燃料等。这些物质的质量对我们的生活水平有很大影响。因此,我们需要对这些物质进行质量检验检测与评价。标准品因其具有均匀性、稳定性和准确性,在复杂的检验检测与评价过程中发挥了重要作用。

正确使用标准品是确保测量量值准确和可靠的关键方法。在使用标准品时,需要遵循使用过程中注意一些事项,以确保实验的顺利进行。通过这些方法,我们可以更好地利用标准物质提高检验检测与评价的准确性和可靠性。

药物注册检验用标准物质的选用?

注册检验用标准物质包含国家药品标准物质和非国家药品标准物质。

国家药品标准物质系指由中检院依法研制、标定和供应的药品标准物质。

1.申请药品注册检验时,申请人应声明质量标准研究所使用的标准物质来源。如有国家标准物质且适用的,药品检验机构应当使用国家药品标准物质进行注册检验。

中检院.jpg 

2.如使用非国家药品标准物质的(LGC、CATO、TRC等有证标准品),申请人应当在申请注册检验时提供相应标准物质及研究资料,所提供的标准物质的数量应能满足检验需求(COA、检测图谱、标准物质产品符合性说明等)。

产品图片.png 

3.对于使用其他国家官方标准物质的,可不报备同名标准物质原料,但应提交相关信息。其他国家官方标准物质包括各国药典标准品,如美国药典USP、欧洲药典EP等。

美国药典.png


标准品的纯度与杂质有什么区别?

纯度只表明试样中某些杂质离子存在多少的情况,即试样纯度的高低程度。纯度高,说明杂质少,并不表示试样中主体所含的量也一定高。

    测定方法:测定纯度,一般采用化学分析方法或仪器分析方法,先测出要求测的所有杂质含量,然后通过计算求出其纯度。

1.纯度是由100%减去杂质总量计算求得的;

2.在计算杂质总量时,通常只累计试样中存在的金属阳离子和某些非金属离子(如磷、硫、硅等)的总量,而一般不累计阴离子的总量;

3.在累计阳离子杂质总量时,不必要也不可能求出所有阳离子的杂质总量,而通常只累计常见元素、主体的伴生元素和工艺中容易引进的元素,其数目为十多个、二十多个或三十多个不等,根据试样的情况和测试手段不同而定。

标准品纯度表示方法: 目前可以从99.99%-99.9999%,随着测试水平的提高“9”的数目也在逐渐增加。

2.2含量: 侧重于主体的计算,一般可直接测得

含量的概念是表示试样中所含主体量的多少。

  测定方法:含量的方法通常采用容量法和重量法等。

  表示方法:由于测定方法中有效数字的限制, 一般准确至小数点后两位数,一般为XX.X%-XX.XX%

2.3同一物质纯度与含量差异举例

高纯盐酸,

纯度: 99.9999%

含量: 36-38%
阳离子:铜、铁、铅等十多项常见杂质元素的总和小于0.0001%
阴离子:略。

说明:纯度为6N的高纯盐酸其含量确不高,其主要原因是试样中含有大量的水。


为什么标准品含量值会超出100%?

有时候我们会发现有些产品的含量值会超过100%,最常见的有:水合物类(如:一水合物),酸盐类(如:盐酸盐,硫酸盐等)、离子对类(如:季铵盐)化合物。

我们以丙胺卡因EP药物杂质C标准品为例,看看含量值超出100%是怎么回事:

丙胺卡因EP杂质C.png

丙胺卡因EP药物杂质C标准品结构式

丙胺卡因EP杂质C1.png 

LGC定量核磁含量:100.03%

丙胺卡因EP杂质C2.png 

CATO定量核磁含量:101.0%

原因分析:

理论上分子内为1:1的两部分实际情况不是1:1。同时也可能是检测误差造成的结果。检测时,按过量的部分检测的结果。摩尔质量按(游离部分+盐酸(结晶水)部分 =1:1的比例)的分子量计算。

而实际产品质量=(游离部分+盐酸(结晶水)部分 )+(过量部分,可以是游离分子也可以是盐酸(结晶水)其中之一)

产品的真实含量(即超过100%的含量)×理论质量(游离部分+盐酸,两者按1:1计算)= 实际测试部分的含量(实际测试部分可以是酸,也可以是游离部分。)

当测试的部分是多的那部分时,这时含量便会超过100%。在实际使用时,这个含量正常计算就行。


不同性质的标准品如何取样?

4.1固体类标准品

4.1.1取样工具

1)取样匙,如:

固体标准品.png固体1.jpg 

4.1.2取样操作

1)根据实际称样量选用相应尺寸的取样匙,并准备好盛装样品的样品瓶和电子天平(需要时);

2)使用洁净的取样匙从原装容器中取出样品,将样品瓶倾斜,把盛有样品的取样匙送至样品瓶的底部,然后将样品瓶直立,使取样匙上的样品全部落到样品瓶底部,如样品粘在取样匙上不易脱落,可轻敲取样匙使其掉落下来;

3)按照少量多次的取样原则,重复步骤(2)直至目标取样规格;

4)如果样品呈固体块状,可使用取样匙或其他干净的工具将块状样品捣碎再进行取样。

4.2 液体类样品

4.2.1取样工具

1)吸管、胶头滴管

胶头吸管.png 

2)吸量管、移液枪

1697786597279800.png移液枪.png 

3)微量注射器、微型移液枪、毛细管(取样量较少时使用)

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4.2.2取样操作

1)根据实际取样量选用相应规格的取样工具,并准备好盛装样品的样品瓶和电子天平(需要时);

2)使用洁净的取样工具伸入原装容器吸取适量样品后取出,转移至样品瓶的底部;

3)一般按照少量多次的取样原则,重复步骤(2)直至目标取样规格;

4)如样品为易挥发液体,在取样前应进行充分冷却,并在取样后快速封口;

5)如样品为易结晶液体,在取样前应将样品静置室温处待样品全部融化后再取样(适当时可使用水浴或热风机加热)。

4.3 粘稠及油状类样品

4.3.1取样工具

1)吸管、胶头滴管、移液枪、毛细管(样品偏液体状且黏度不大,可吸取时选用)

2)取样匙(样品偏固体粘稠状或黏度较大时选用)

4.3.2取样操作

1)根据样品黏度及实际取样量选用合适的取样工具,并准备好盛装样品的样品瓶和电子天平(需要时);

2)使用洁净的取样工具从原装容器中取出样品,转移至样品瓶的底部;

3)一般按照少量多次的取样原则,重复步骤(2)直至目标取样规格;

4)如样品黏性较大,粘在取样匙上不易脱落,可配合使用其他工具完成。

4.4 注意事项

4.4.1取样过程中所使用的取样工具、容器等应提前清洁干燥,以避免样品受到污染。

4.4.2连续称取多个不同的样品时,取样工具不可在不同样品间重复使用,以免交叉污染。

4.4.3应确保选用的取样工具不会对样品造成污染,如样品为有机溶剂或具有腐蚀性时选用塑料材质的吸管进行取样,可能腐蚀吸管并溶出一些杂质从而造成样品污染。

4.4.4当样品因规格小或性状的原因无法直接进行取样转移操作时,可先称量样品及容器的总重m1,然后使用适量的目标溶剂将样品溶解后转移(注意多次清洗容器将洗液一并转移),然后将空瓶烘干或减压干燥后称量瓶重m2,则样品重量m= m1- m2。如果样品量很少,容器在空气中吸附的水分也会对实验结果造成影响时,在称量m1和m2之前应将容器先放入干燥器中静置一段时间待其吸附的水分除去后再立即进行称重。

4.4.5 使用电子天平或移液枪,应遵照其使用说明书或操作规程,使用前应经过校准。


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